Прогресс исследований и перспективы аэрозольной подготовки металлических порошков

Металлический порошок является ключевым сырьем для аддитивного производства, и его качество во многом определяет конечное качество продукта. С быстрым развитием технологии аддитивного производства и его спецификой процесса требования к качеству металлических порошков становятся все выше и выше, такие как высокая сферичность, хорошая текучесть, низкое содержание газов и примесей. В то же время, с непрерывным расширением области применения аддитивного производства, требуется все больше и больше типов металлических порошков. В настоящее время методы приготовления металлических порошков в основном включают метод распыления, метод механического измельчения, метод вращающихся электродов, метод электрокоррозии и метод восстановления. Из них только метод аэрозольного распыления (GA) и метод плазменного вращающегося электрода (PREP) могут непосредственно получать сферический порошок, в то время как другие способы требуют дополнительной обработки для получения почти сферического порошка. Порошок, приготовленный PREP, имеет высокую сферическую форму, но из-за ограничений принципа процесса выход тонкого порошка низок, и он в основном используется для приготовления порошка для производства порошков. Порошок, полученный по технологии распыления порошка, имеет преимущества высокой сферической формы, хорошей текучести, низкого содержания O, N, H и т. Д., Большой диапазон регулирования распределения частиц порошка, стал основным методом производства высокоэффективных сферических металлических порошков.

В этой статье рассматриваются основные принципы и характеристики технологии распыления порошка, а также обобщены результаты исследований типа структуры сопла для распыления порошка, структуры и моделирования поля потока газа, регулирования качества порошка и контроля параметров процесса в последние годы. Перспективы развития технологии распыления порошка были рассмотрены.

1 Статус исследования аэрозольного порошка 1.1 Принцип аэрозольного порошка

Основной принцип аэрозоления заключается в использовании высокоскоростного воздушного потока для воздействия на расплав металла, а кинетическая энергия газа преобразуется в поверхностную энергию расплава металла путем столкновения, так что поток расплавленного металла разбивается на мелкие капли, а затем быстро охлаждается и затвердевает в атмосфере воздушного потока с образованием порошка.

Материал из исходного сплава претерпевает три основных процесса в процессе распыления порошка: плавление, распыление и затвердевание. В настоящее время основной процесс распыления происходит в вакууме или в атмосфере инертного газа, чтобы уменьшить содержание кислорода и примесей в порошке и повысить чистоту порошка. Исследования показали, что кислород в порошке в основном вводится в процессе плавления. Таким образом, вакуумная или инертная газовая среда сохраняется как во время изготовления исходного сплава, так и в процессе распыления. После плавления исходный сплав раздавлен высокоскоростным потоком воздуха высокого давления (инертный газ) и распределен в мелкие капли. Маленькие капли быстро теряют тепло во время процесса падения и быстро затвердевают в сферический порошок под действием поверхностного натяжения.

Параметры распыляющего оборудования, распыляющего газа и потока металла определяют конечный эффект процесса аэрозолизации, как показано на рисунке 1. Параметры распыляющего оборудования в основном относятся к структуре сопла, конструкции и положению отводной трубы, но использование отводной трубы определяется в зависимости от оборудования и условий работы, регулируемые параметры распыляемого газа включают свойства газа, давление на входе, скорость воздушного потока и т. Д., Среди которых скорость воздушного потока обычно определяется другими параметрами, природа потока металлической жидкости (поверхностное натяжение, вязкость и т. Д.) диаметр потока жидкости определяется внутренним диаметром трубы отвода, в зависимости от таких факторов, как состав расплава сплава и избыточная температура. В процессе аэрозольной обработки порошка размер частиц порошка, распределение частиц по размерам и микроорганизационная структура регулируются путем корректировки и оптимизации параметров и согласования.

1.2 Численное моделирование и исследование поля потока распыления

Аэрозольное порошкообразное производство-это сложный физический процесс многофазной текучей связи. Структура газового поля влияет на стабильность процесса аэрозолизации, а также на размер частиц порошка и распределение частиц по размеру. Андерсон и другие использовали методы численного моделирования и испытаний для изучения изменений в поле газового потока при различных давлениях распыления. Результаты моделирования показали, что характеристики поля потока под обычным давлением распыления включают зону сильной циркуляции и смешанный слой сдвига. Ударная волновая зона. Когда давление выше, на центральной оси поля потока формируется диск Маха, который закрывает область поля потока и имеет высокую степень согласованности с результатами испытаний. Ting и т. Д. Имитировали характеристики поля потока в условиях чистого воздушного потока с плотно связанным распылительным соплом и обнаружили, что поле потока представляет собой перевернутую конусную структуру. Давление газа в верхней части конуса является самым высоким, а скорость приближается к нулю, что называется точкой газового запаздывания. После выхода из сопла сверхзвуковой воздушный поток падает до дозвуковой скорости в точке задержки и входит в нисходящее поле потока. После встречи с препятствием он течет в радиальном направлении вдоль направляющей трубы, а затем течет вниз под давлением пограничного слоя турбулентности на краю поля потока, отделившись от сверхзвукового потока, как показано на рисунке 2.

Ting и Mates и другие обнаружили, что в нижней части распылительной сопла существуют два типа потока при разных давлениях на впускном воздухе. В условиях высокого давления сверхзвуковой воздушный поток расширяется после точки запаздывания, образуя диск Маха, образуя закрытую область поля потока, которая называется замкнутым вихрем, а в условиях низкого давления диск Маха не может быть сформирован и находится в состоянии вихря. Критическое давление для перехода от вихря к вихрю называется давлением закрытия следа, как показано на рисунке 3.

Tong и другие использовали сопла с расширенным кольцом и использовали численное моделирование и методы испытаний. Было обнаружено, что моделируемое изображение поля потока было похоже на характеристики поля потока, наблюдаемые в ходе испытания, но давление закрытия следа, полученное в ходе теста, было немного выше, чем численное моделируемое давление.

1.3. Исследование механизма и процесса аэрозольного порошка. Любанька предлагает уравнение размера частиц порошка Любанской, которое до сих пор широко используется, изучая технологию аэрозольного приготовления железного порошка, и раскрывает соотношение между массовым средним размером частиц (d50) и параметрами процесса аэрозолизации, как показано в следующей формуле:

В формуле: D-внутренний диаметр направляющей трубы (диаметр потока жидкости), K-постоянная постоянная, которая зависит от условий распыления, и значение составляет 40 ~ 50;vL и vg-это кинематическая вязкость расплавленной жидкости и распыляемого газа, м2/с, мы-число Вебера, M и A-массовый расход расплава и газа, кг/с, ρ L и γ соответственно-плотность и поверхностное натяжение металлической жидкости; V-скорость при ударе газа о расплав, м/с.

Домбровский и др. Провели эксперименты и численный анализ и обнаружили, что расплав металла сначала разорвался из столба жидкости в жидкую пленку, но жидкая пленка расплава не могла быть стабильной в течение длительного времени, затем растянулась в форму волны, а затем разорвалась на полоску на краю волны, а затем далее Разрушение, как показано на рисунке 4. Диаметр полосового расплава связан с толщиной и длиной волны жидкой металлической пленки, как показано в следующей формуле. В формуле λ-волновая длина волны, а S-толщина металлической жидкой пленки:

Рисунок 4 Модель дробления волн Dombrowski

Мансур и другие изучили механизм распыления и указали, что расплав металла имеет три режима разрушения во время процесса распыления: краевой разрыв, волновой разрыв и пористый разрыв, как показано на рисунке 5.

Природа расплава металла и давление распыления влияют на толщину и распределение частиц порошка, и расплав металла с низкой вязкостью, низким поверхностным натяжением и высокой плотностью может производить более мелкие порошки. Когда скорость потока расплава металла увеличивается, размер частиц порошка также увеличивается, и когда отношение потока газа к потоку расплава не изменяется, дальнейшее увеличение давления распыления практически не влияет на распределение размера частиц. Увеличение давления распылительной среды приведет к уменьшению размера частиц. Величина отрицательного давления на конце расходомерной трубки связана с давлением распыления. Чем ниже отрицательное давление, тем меньше размер частиц порошка и тем больше степень обмена энергией между газом и расплавом.

Металлический расплав должен иметь определенную степень перегрева, прежде чем он сможет стабильно распылять. Чем выше температура расплава металла, тем ниже вязкость, поэтому увеличение перегрева расплава может быть приготовлено более мелкий металлический порошок, но избыточное тепло увеличится до определенной степени после того, как это повлияет на производительность порошка, поскольку температура расплава слишком высока, это приведет к увеличению времени затвердевания, капли легко прилипают и сливаются друг с другом во время полета, что также увеличит вероятность появления спутникового порошка, что не способствует формированию порошка.

Различные аэрозольные газы также влияют на толщину порошка и распределение частиц по размеру. Некоторые ученые изучили влияние различных распылительных сред на размер частиц алюминиевого порошка. Было обнаружено, что порошок, полученный в результате распыления гелия, является самым тонким, азот центрирован, а аргон распыляется с наибольшим размером частиц порошка. Это связано с тем, что гелий имеет самый высокий коэффициент поверхностного теплообмена и наибольшую степень обмена энергией с потоком металла. Традиционная вакуумно-индукционная система плавления и распыления газа (VIGA) очень легко загрязняет исходный сплав из-за использования таких материалов, как тигли и дефлекторы, и обычно использует высокотемпературную стабилизированную проводку или процесс нанесения покрытия на внутреннюю стенку для уменьшения загрязнения. Чжао Шаоян и другие наносили покрытие Y2O3 на внутреннюю стенку графитовой направляющей трубки. Эксперименты доказали, что он может эффективно предотвращать реакцию карбонизации расплава титанового сплава и графитовой направляющей трубы в условиях высокой температуры, тем самым контролируя содержание углерода в распыленном порошке.

Размер частиц металлического порошка, приготовленного при аэрозоле, является логарифмическим распределением. За счет уменьшения ширины распределения частиц по размеру порошка можно увеличить выход порошка. Увеличение выхода порошка может эффективно снизить стоимость приготовления порошка. Другим способом снижения стоимости приготовления металлического порошка является использование системы циркуляции распыляемого газа. Лю Сюэхуэй и другие используют индукционный нагрев без тигля для распыления газа Ar для производства порошка титана и титанового сплава., Исследование показало, что с увеличением времени циркуляции газа Ar содержание N и O в газе Ar практически не изменилось, а поскольку сплавы Ti и Ti представляют собой процесс дегидрирования во время распыления при высокой температуре расплавления, выпадающий H поступает в газ Ar. Содержание H в нем линейно увеличивается, это, в свою очередь, приводит к увеличению содержания Н в порошке, так что добавление устройства для всасывания водорода в циркуляционную систему может увеличить количество рециркулирующих газов Ar.

Как только в процессе изготовления порошка используются различные компоненты сырья или структуры сопла, параметры распыления должны быть отрегулированы, а параметры процесса должны быть переработаны для изготовления порошков с различными размерами частиц. Аэрозольное производство порошка-это сложный процесс многофазной связи с потоком. До сих пор не было полной теории, объясняющей весь процесс распыления порошка, и невозможно сформировать единую спецификацию и стандарт проектирования параметров распыления, что также является ключевым направлением будущих исследований.

1.4 Быстрая коагуляция ткани порошка

В процессе аэрозолизации высокопроизводительный инертный газ воздействует на расплав, и поток металлической жидкости разбивается на мелкие капли. Тепло в основном передается через конвекцию и проводимость, тепловая энергия расплава быстро рассеивается, а скорость охлаждения расплава металла может достигать 104 ~ 105 ℃/с, мелкие капли быстро затвердевают с образованием порошка.

Быстрая конденсационная ткань внутри аэрозольного металлического порошка не только отражает конечное состояние затвердевания металлического порошка, но также отражает ядро и состояние роста металлического порошка во время его затвердевания. Поверхностная ткань порошка, полученная при аэрозолизации, представляет собой в основном дендрит и клеточный кристалл. И с уменьшением размера частиц количество дендритов уменьшается, а количество ячеистых кристаллов увеличивается. Во время процесса охлаждения капель скорость охлаждения крупных частиц низкая, что способствует полному росту дендритов, в то время как скорость охлаждения мелких частиц высока, и зерна охлаждаются и затвердевают, образуя клеточные кристаллы, прежде чем они вырастут. Микроскопическая ткань внутри частиц порошка демонстрирует тот же закон, что и поверхностная ткань, как показано на фиг.6.

Поток металла быстро затвердевает в порошок во время процесса распыления порошка. Для аддитивного производства порошок сырья быстро плавится и затвердевает при входе источника тепла, что также относится к процессу быстрого отверждения. В этом процессе микроструктура исходного порошка «наследуется» в печатную копию, поэтому качество 3D-печати зависит от качества порошка. Поскольку состав обычных сплавов основан на характеристиках традиционных процессов литья или ковки и определяется в сочетании с требованиями к свойствам сплава после длительных исследований, они не обязательно полностью подходят для характеристик технологии быстрого затвердевания. В то же время улучшение микроорганизационной структуры быстрозатвердевшего сплава также дает возможность преодолеть ограничения состава исходного сплава и разработать новые сплавы. Это относительно простой и надежный метод для внесения соответствующих улучшений на основе исходного состава сплава, и он может послужить основой для разработки новых сплавов с новыми компонентами.

2 Классификация распылительного сопла Конструкция сопла имеет решающее значение, что напрямую влияет на внешний вид, размер частиц, чистоту и стабильность производства готового порошка. В 1930-х годах образовалось распылительное сопло, представленное соплом свободного падения и ограничительным соплом, как показано на рисунке 7.

Конструкция сопла свободного падения проста, расстояние между потоком металла и потоком распыляемого воздуха относительно велико, сопло легко конструировать, частота засорения во время процесса распыления низкая, но эффективность преобразования энергии структуры низкая, потребление газа большое, эффективность распыления низкая. С другой стороны, конструкция сопла с ограничением является компактной, расстояние между расплавом и потоком воздуха уменьшается, а эффективность распыления значительно улучшается, но структура этого сопла имеет некоторые проблемы, такие как сложная конструкция, нестабильный процесс распыления, сложность обработки и т. Д. Грант соединил вибрационную трубку Хартмана и сопло Laval последовательно, чтобы разработать технологию суперзвукового распыления. В вибрирующей трубе Хартмана могут создаваться высокочастотные ультразвуковые волны, которые увеличивают кинетическую энергию распыляемого газа и, следовательно, скорость охлаждения расплава металла. Эксперименты доказали, что когда давление распыляемого газа составляет 2 ~ 2,5 МПа, ультразвуковая частота 80 ~ При 100 кГц скорость охлаждения расплава металла может достигать 104 ~ 105 ° С/с. Когда давление распыляемого газа повышается до 8,3 МПа, средний размер частиц полученного металлического алюминиевого порошка составляет 22 мкм, а сферичность порошка высокая, а поверхность гладкая. Чем ближе расстояние между потоком распыляемого воздуха и потоком металла, тем выше эффективность преобразования кинетической энергии воздушного потока в поверхностную энергию потока и тем выше эффективность распыления. Основываясь на этой функции, Миллер и другие спроектировали распылительное сопло с плотной связью, и расстояние между выходом воздушного потока сопла и потоком металла очень короткое, как показано на рисунке 8. Порошок, полученный с помощью технологии распыления с жесткой связью, обладает преимуществами небольшого размера частиц, узкого диапазона распределения частиц и высокой скорости охлаждения. В настоящее время компактное распыление стало основной технологией распыления порошков для аддитивного производства.

8. Схема компактного соединения аэрозольного сопла и устройства

Геркинг изобрел ламинарное ультразвуковое распылительное сопло, структура сопла показана на рисунке 9. При ламинарном ультразвуковом распылении угол между потоком воздуха и расплавом очень мал и почти параллельен друг другу. В процессе распыления расплав разрушается и деформируется под действием силы сдвига и давления сжатия, принимая форму волокнистого слоя. Когда волокнистый слоистый поток жидкости покидает сопло, разница давления между внутренним и внешним потоком воздуха разрушает поток жидкости в капли, а металлические капли затвердевают в порошок. По сравнению с другими процессами распыления ламинарное распыление потребляет меньше газа, и может быть получен металлический порошок с узким распределением частиц и высокой скоростью охлаждения.

Рисунок 9 Ламинарное ультразвуковое распылительное сопло

В соответствии с уравнением состояния газа: PV = nRT, при том же давлении воздуха увеличение температуры газа расширит объем газа и, в свою очередь, увеличит скорость выхода газа. Штраус предложил концепцию термического аэрозоля на основе компактного газового распыления. Исследования показали, что при одинаковом давлении газа и потреблении газа повышение температуры распыляемой среды может значительно увеличить кинетическую энергию газа, тем самым улучшая эффективность аэрозоля и эффективно уменьшая средний размер частиц порошка.

3 Регулирование производительности порошка 3.1 Механизм образования и метод контроля

Полые макароны являются распространенным типом дефектов в аэрозольных порошках. Отверстия обычно существуют в двух формах в порошках: одна-это закрытые поры, образованные аэрозольным газом, заключенным в порошок, и их размер обычно составляет 10%. ~ 90%, как правило, наиболее распространены в порошках с более грубым размером частиц (>70 мкм), другой-поры, образованные затвердеванием и сжатием между ветвями, размер которых обычно составляет менее 5% от размера порошка. И на поверхности. Как правило, с увеличением размера частиц порошка количество пор, размер и содержание газа в порошке будут соответственно увеличиваться.

Образование пустотелых порошков связано с дробилкой при распылении. В процессе аэрозольного распыления, в зависимости от энергии взаимодействия распыляемого газа с расплавленным металлом, существует множество различных типов капельных дробилок, которые имеют место одновременно. Когда происходит дробление мешка, одного из самых энергичных механизмов, большие капли жидкости под действием потока воздуха образуют мешковидный лист, который диффундирует в направлении, перпендикулярном потоку газа. Когда вязкость жидкости мала, наружная часть жидкой пленки разрушается с образованием мелких капель, но скорость охлаждения капель очень высока во время процесса аэрозолизации, и при быстром снижении температуры капель вязкость резко возрастает. Когда вязкость капель достаточно высока, дробление мешочной пленки подавляется, и порты с обеих сторон жидкой пленки соединяются, образуя полую каплю, которая покрывает распыленный газ, как показано на рисунке 10. Поэтому, чтобы подавить производство полых порошков, необходимо уменьшить энергию процесса дробления, чтобы избежать возникновения дробления мешка, но это трудно сделать без точного контроля процесса распыления.

3.2 Механизм образования спутникового порошка и методы контроля

Спутниковый порошок относится к мелкоразмерному порошку, прилипшему к поверхности порошка большого размера, образуя спутниковую порошкообразную структуру, как показано на рисунке 11. Спутниковый порошок уменьшает сферическую форму, текучесть и плотность сыпучего материала порошка, что является еще одним распространенным дефектом в аэрозольном производстве порошка. В настоящее время существуют две разные теории, объясняющие появление спутникового порошка. Классическая теория приписывает появление сателлитного порошка ударной адгезии мелкого и грубого порошка во время нисходящего полета камеры распыления. Исследования показывают, что в процессе распыления мелкие капли перед более крупными каплями затвердевают

Охлаждение и затвердевание, ускорение в высокоскоростном воздушном потоке, в конечном итоге ударение и приваривание к более крупным каплям, образуя сателлитный порошок. Исследование Озбилена показало, что, когда распыленный порошок имеет широкое распределение частиц по размеру и поверхность крупнозернистого порошка шероховатая, вероятность появления спутникового порошка увеличивается.

Андерсон и другие наблюдали в эксперименте по распылению, что вдоль поверхности стенки камеры распыления можно увидеть вертикально восходящий поток мелкого порошка. Поток воздуха посылает эти тонкие порошки в поле потока под соплом, что выдвигает другую теорию: считается, что затвердевший мелкий порошок закатывается в область распыления под соплом циклоторным потоком воздуха, И столкновение с каплями, которые еще не полностью затвердевали, в конечном итоге образовало сателлитный порошок. Таким образом, была разработана распылительная камера диаметром 30 см, и экспериментально доказано, что вероятность появления спутникового порошка снижается. Однако этот способ может привести к преждевременному столкновению капель с стенкой распылительной камеры и снижению выхода порошка.

Таким образом, текущие исследования в основном уменьшают появление спутникового порошка двумя способами. Во-первых, путем управления процессом распыления и характеристиками расплава, уменьшая ширину распределения размера частиц распыляемого порошка, то есть уменьшая разницу в размерах частиц порошка, в принципе, можно уменьшить разницу в состоянии движения между порошками, тем самым уменьшая частоту столкновений между порошком и каплями; во-вторых, путем введения вспомогательного воздушного потока в камеру распыления или оптимизации структуры камеры распыления, подавление воздушного потока в камере распыления, тем самым уменьшая вероятность столкновения между порошком и каплями.

3.3 Метод контроля распределения частиц по размеру порошка

Распределение размера частиц металлического порошка, полученного при аэрозоле, является логарифмическим, как показано на фиг. 12. Схема распределения размера частиц порошка. После предварительного просеивания порошок с большим размером частиц удаляется. Путем уменьшения ширины распределения частиц по размеру порошка можно увеличить выход порошка, и увеличение выхода порошка может эффективно снизить стоимость изготовления порошка. Кроме того, уменьшение ширины распределения частиц по размеру может также препятствовать образованию сателлитного порошка, что имеет большое значение для улучшения качества и свойств порошка.

Исследования по контролю распределения частиц по размеру порошка в основном разрабатываются в трех аспектах: оптимизация конструкции сопла, регулирование характеристик распыляемой среды и расплава металла. Швенк и др. Разработали насадку с расширенным кольцом диаметром 0,8 мм в горле (в самой узкой точке) для сравнения с традиционными насадками с сжатым кольцом диаметром 0,8 мм и 0,4 мм. Результаты показывают, что усадочно-расширяющее кольцеобразное сопло имеет меньший средний размер частиц, чем порошок, приготовленный с традиционными соплами, и геометрическое стандартное отклонение размера частиц порошка уменьшено с 2,14 до 1,87, что указывает на то, что распределение частиц порошка сужено, а выход порошка увеличивается. Кроме того, он также изучил влияние распыления горячего газа и обнаружил, что при нагревании газа до 320 ° C размер частиц порошка и распределение частиц по размеру дополнительно уменьшаются, что может эффективно увеличить выход порошка.

4 Перспективы

Технология распыления порошков является одним из основных методов производства высокопроизводительных порошков металлов и сплавов, но понимание людьми механизма распыления все еще недостаточно, а контроль параметров процесса и сотрудничество различных материалов не сформировали полную теорию, что ограничивает индустриальное развитие мукомольных технологий. Ключевые технологии, которые необходимо улучшить для будущего распыления порошка, включают:

(1) Необходимо провести большое количество исследований по механизму распыления и основному процессу для технологии распыления порошка, чтобы сформировать единую спецификацию и стандарт для параметров проектирования распыления;

(2) Конструкция распылительного сопла и устройства распыления должна быть дополнительно оптимизирована для регулирования ширины распределения частиц порошка по размеру, улучшения выхода порошка и качества порошка;

(3) Для эффективного снижения стоимости производства металлических порошков необходимо провести углубленные исследования по переработке и повторному использованию порошков, чтобы улучшить использование порошков и принять эффективные меры для содействия быстрому переходу технологии к промышленному производству;

(4) С непрерывным развитием технологии производства аддитивного материала необходимо дополнительно изучить характеристики микроорганизации порошка сырья и влияние на качество и производительность 3D-печатных деталей, а также разработать ряд специальных компонентов сплава в соответствии с техническими характеристиками производства аддитивного материала.

Считается, что с углубленным изучением основного процесса и технологии распыления порошка технология распыления порошка будет продолжать развиваться и совершенствоваться.